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含固量测定(烘干法)

Solids content determination (oven method)
含固量测定(烘干法)
检测项目含固量(%)
原理称取样品,在规定温度下烘至恒重,残留质量 / 原质量 × 100%
常用温度105 ± 3 ℃(多数助剂);热敏性样品用 80 ℃ 或真空低温
样品量通常 1~2 g(液状助剂),均匀铺于称量皿
关键操作干燥器中冷却后称量,防止吸湿
应用助剂验收、有效成分计价、工作液浓度核算
含固量用烘干法测出样品中非挥发组分的质量分数,是助剂验收、按有效成分计价与工作液浓度核算的基础方法。

原理与操作

把样品在规定温度下烘干至质量恒定,挥发掉的是水与溶剂,剩下的即为"固体份"(有效成分 + 不挥发填料)。含固量 = 恒重后质量 / 烘干前质量 × 100%。

操作关键:样品要在称量皿中摊薄(厚层表面结壳会阻碍内部水分逸出);烘干后必须放入干燥器冷却至室温再称量,否则热样品在空气中会吸湿且产生上升气流使称量偏轻。

试验要点

温度选择要合理:含易挥发组分的样品(如含氨水、醋酸、某些溶剂)在 105 ℃ 下会把"有效成分"一起烘掉,导致结果偏低。此类样品应采用低温真空干燥或与供应商约定方法。

恒重判定:连续两次称量差异小于规定值(通常 0.3~0.5 mg 或 0.1%)方可结束。

粘稠或结皮的样品可先在表面皿上铺开,或加入少量已知量的无水乙醇帮助摊平(需扣除)。

  • 称量皿(或铝箔盘)烘干恒重并称皮重
  • 加入约 1~2 g 样品,准确称量
  • 置入 105 ℃ 烘箱,烘至恒重(通常 2~4 h)
  • 干燥器冷却后称量,计算含固量

常见问题与判定

含固量与"有效成分含量"不是一回事:助剂中常含有不挥发的无机盐填料,含固量高不代表有效成分高。因此按含固量计价时需确认配方中是否含填料。

同一批次助剂含固量波动大,可能意味着生产不稳定或分层(取样前必须充分搅匀)。

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