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加标回收率与平行样
Spike recovery and duplicate samples
加标回收率与平行样
| 加标回收率 | 在样品中加入已知量标准物质，测定增量与实际加入量之比 |
| 合格范围 | 视浓度与方法而定，通常 70%~120%（痕量分析可放宽至 60%~130%） |
| 平行样 | 同一试样分成两份（或多份）同时测定 |
| 精密度表达 | 相对偏差 RSD 或相对相差，通常要求 <5%~10% |
| 配套做法 | 空白样、控制样（已知浓度样品）、留样复测 |
| 控制图 | 把控制样结果绘制成 X 控制图，监控长期漂移 |
加标回收率与平行样是实验室日常质量控制（QC）最基础的两个手段：前者检验方法的准确度（测得准不准），后者检验精密度（重复性稳不稳）。
加标回收率
操作方法：取两份相同试样，一份直接测定（本底值 C₀），另一份加入已知量标准物质（加标量 S）后测定（测得值 C₁），回收率 = (C₁ − C₀) / S × 100%。
回收率偏低说明前处理有损失（萃取不完全、挥发、吸附），偏高说明有基体干扰或污染（共流出物、空白污染）。两种情况都说明该方法对该样品不适用或操作有问题。
平行样与精密度
平行样反映的是随机误差的大小：同一个人、同一台仪器、同一时间对同一样品做两次，结果差异越小说明重复性越好。
更严格的是"再现性"：不同实验室、不同人员、不同仪器的结果差异，通常远大于重复性，标准中用 R（再现性限）表示。实验室间比对差异大时，要先看差异是否超出标准规定的 R 值。
- 每批样品至少带 1 个试剂空白 + 1 个平行样 + 1 个加标回收
- 回收率超出允许范围时，该批结果无效，需查明原因重测
- 平行样相对偏差超限时同样需要复测
- 把控制样结果记入控制图，出现连续单向漂移时排查仪器或试剂
常见问题与判定
化学检测（甲醛、偶氮、APEO 等）回收率波动大是常态，因此每批必做；物理检测（强力、色牢度）则主要靠平行样与控制样监控。
加标量应与样品实际含量相近（通常 0.5~2 倍），加标量过高会掩盖基体效应，过低则被本底波动淹没。
相关词条
- 测量不确定度（qc-uncertainty）
- 检出限与定量限（qc-detection-limit）
- 标准物质与标准样（qc-reference-material）
- 仪器校准与期间核查（qc-calibration）