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检出限与定量限

Limit of detection and limit of quantification
检出限与定量限
检出限 LOD能检出但不一定能准确定量的最低浓度
定量限 LOQ能以可接受准确度与精密度定量的最低浓度
常用估算LOD ≈ 3×信噪比或 3×空白标准偏差;LOQ ≈ 10×信噪比或 10×空白标准偏差
单位mg/kg(固体)或 mg/L(溶液)
重要性低于 LOQ 的结果不能报告具体数值,只能报"<LOQ"
典型难点PCP 限值 0.05 mg/kg、PFOS 限值 1 μg/m²,对 LOQ 要求高
检出限(LOD)是方法能"发现"某物质存在的最低量,定量限(LOQ)是能"准确测定"其含量的最低量;生态纺织品限值极低,实验室能力首先取决于此。

定义与区别

检出限回答"有没有",定量限回答"有多少"。在实际工作中更重要的是 LOQ:只有高于 LOQ 的数据才能作为定量结果与限值比较。

例如某实验室甲醛方法的 LOQ 为 16 mg/kg(对应 GB/T 2912.1 的低量程),则测得 10 mg/kg 时应报告"<16 mg/kg",而不能报告"10 mg/kg"。许多贸易纠纷就源于把低于 LOQ 的数值当作实测值使用。

影响因素

仪器灵敏度(质谱优于紫外,串联质谱优于单级)、前处理回收率与富集倍数、基体干扰(染料、助剂会干扰测定)、试剂与器具空白。

生态检测中"空白污染"极其关键:邻苯检测中塑料枪头与手套会带入邻苯,APEO 检测中洗涤剂会污染器皿,PFOS 检测中某些含氟耗材会造成假阳性。

  • 每批检测必须做试剂空白与基体空白
  • 测定 LOD/LOQ 时用接近空白的低浓度样品重复测定(通常 7~10 次)
  • 低于 LOQ 的结果报告为"<LOQ",不报告具体数值
  • 选择实验室时确认其 LOQ 是否满足目标限值要求

实务建议

委托检测前,先确认实验室该项目的 LOQ 是否低于客户限值的 1/3~1/2,否则即便合格也可能是"未检出"而非真正达标。

检测报告上应能看到方法检出限信息;若报告只写"未检出(N.D.)"而不给检出限,是不完整的。

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