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气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
Gas chromatography - mass spectrometry
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
| 设备名称 | 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS / GC-MS/MS) |
| 原理 | 气相色谱分离组分 → 质谱按质荷比检测并定性定量 |
| 适用对象 | 易挥发、热稳定的有机化合物(部分需衍生化) |
| 常用电离方式 | 电子轰击源(EI)、化学电离源(CI) |
| 定性依据 | 保留时间 + 特征离子碎片(对比标准谱库) |
| 典型应用 | 禁用偶氮芳香胺、有机锡、邻苯、PAHs、农药残留、DMFu |
GC-MS 兼具气相色谱的高效分离能力与质谱的高灵敏定性能力,是禁用偶氮染料、有机锡、邻苯二甲酸酯、农药残留等有机污染物的主力检测仪器。
工作原理
样品经萃取、净化(必要时衍生化)后由进样口汽化,被载气(氦气)带入色谱柱;不同组分因在固定相上的分配系数不同而先后流出色谱柱(分离),随后进入质谱被电离、碎裂,按质荷比(m/z)被检测。
定性靠"双证据":色谱保留时间 + 质谱特征碎片离子及其丰度比。定量通常使用选择离子监测(SIM)或多反应监测(MRM,三重四极杆),可大幅提高灵敏度与抗干扰能力。
使用与维护要点
进样口衬管与隔垫是易耗品,需定期更换;残留会造成鬼峰与污染。
色谱柱有使用寿命,固定相流失会导致基线升高与柱效下降,需定期老化并按规定切割柱头。
质谱需定期调谐(tune)并用标准物质(如 PFTBA)校正质量轴。
载气纯度(通常 99.999%)与净化管状态直接影响基线噪声。
- 样品萃取、净化、必要时衍生化
- 设定色谱条件(柱温程序、进样口温度、载气流速)
- 设定质谱条件(电离方式、扫描模式 SIM/MRM)
- 用标准曲线定量,带空白、平行样与加标回收
常见问题与判定
GC-MS 对难挥发、热不稳定的化合物不适用(如某些染料本身、PFOS/PFOA),这类物质需改用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)。
禁用偶氮检测中,样品在柠檬酸盐缓冲液中被连二亚硫酸钠还原裂解,若裂解不完全会漏检;同时某些染料本身会释放干扰物,需按标准做完整的萃取与净化流程。
相关词条
- 禁用偶氮染料(azo-banned)
- 有机锡化合物(qc-organtin)
- 邻苯二甲酸酯(增塑剂)(qc-phthalates)
- 高效液相色谱仪(qc-hplc)